LABOREXPO 2022: Analýza vody pohledem iontové chromatografie

Látky s organicky vázaným fluorem

• Velice pevná vazba C-F

• Velké uplatnění ve farmacii, agrochemii, technice

• PTFE – teflon , velký objev pro materiálové inženýrství

• Využití při elektrolýze NaCl → NaOH, Cl2

• Gore-tex…

• Narušování ozonové vrstvy

• Hromadění v játrech obratlovců (u ryb)

• Není znám žádný proces mikrobiálního rozkladu

TF – TOF – AOF/EOF – PFAS

• TF = Celkový fluor
• TOF = celkový organický fluor
• AOF = Adsorbovatelný organický fluor (včetně non-PFAS)
• EOF = Extrahovatelný organický fluor (včetně non-PFAS)
• Celkové PFAS
• Cílené PFAS
• TIF = celkový anorganický fluor

Metrohm: Analyzované skupiny Fluorovaných látek v analytické chemii (TF – TOF – AOF-EOF – PFAS)

AOX (AOBr, AOCl, AOI) a AOF

• Souhrnné parametery

• AOX = Adsorbovatelné organicky vázané halogeny

• AOX = AOCl + AOBr + AOI

• AOF = Adsorbovatelný organicky vázaný fluor

• Významný parametr monitoringu životního prostředí

PROCEDURA

• Zachycení na aktivní uhlí
• Rozsah pro jednotlivé halogeny 1 - 100 μg/L

NOVĚ VYCHÁZEJÍCÍ NORMY PRO VODNÉ VZORKY

• DIN 38409-59: >2 μg/L AOF (>10 μg/l AOCl, >1 μg/l AOBr, >1 μg/l AOI)
• USEPA taktéž v procesu

PFAS

• látky na bázi per polyfluoroalkylu

• Odolné organické polutanty – forever chemicals

• Nepříznivý vliv na lidské zdraví

• Jedná se o tisíce látek

• Využívali se při výrobě teflonu nebo jako změkčovadlo

• Ukládají se v játrech obratlovců

• PERFLUOROKTANSULFONOVÁ KYSELINA (PFOS) – DÁVNO ZAKÁZÁNO

• PERFLUOROKTANOVÁ KYSELINA (PFOA) – ZAKÁZÁNO V 2020

Metrohm: Struktura vybraných PFAS látek: PFOA a PFOS

Organicky vázaný fluor a jeho koloběh v příorodě

Z odpadní vody mohou tyto látky penetrovat do povrchových i podzemních vod, půdy a následně proniknout dál do potravního řetězce.

Metrohm: Organicky vázaný fluor a jeho koloběh v příorodě

Analytické řešení pro AOF a EOF?

Spalovací iontová chromatografie

• Spalovací modul
• Absorpce plynu
• Iontový chromatograf

Metrohm: Spalovací iontová chromatografie

Analytická technika AOF & EOF

• AOF/EOF - úprava vzorku před analýzou

• AOF: 100 ml vzorku se adsorbuje na dvě kolonky s aktivním uhlím. Kolonky se následně promyjí NaNO3 pro odstranění anorganických fluoridů

• EOF: pevné nebo kapalné vzorky (100 mg) se extrahují do MeOH (pH 10. Následně se přefiltrují přes SPE a s eluátem se pracuje dále

Metrohm: Parallel sample enrichment with APU sim (Analytik Jena)

Spalovací iontová chromatografie (CIC)

• Vzorek se vpraví do spalovacího modulu zcela automaticky
• Spalování za přítomnosti vody, kyslíku a argonu
• Vzniklé plyny se adsorbují do roztoku peroxidu
• Roztok se zachycenými plyny (anionty) analyzován pomocí iontové chromatografie

Metrohm: Schématické názornění workflow Spalovací iontové chromatografie (CIC)

• Plně automatizované řešení
• Současné stanovené síry a halogenů
• Otevírá nové aplikační možnosti

Ale co teď s tím?

Máme zachycené F⁻, Cl⁻, Br⁻, SO₄²⁻ v roztoku peroxidu → dva problémy:

1. Velice nízká koncentrace jednotlivých analytů
2. Přítomná matrice roztoku peroxidu

Řešení:

1. Analyty zakoncentrovat
2. Nějak se zbavit peroxidu – eliminace matrice

Spalovací iontová chromatografie (CIC)

Metrohm: Proces analýzy vzorků pomocí spalovací iontové chromatografie (CIC)

Metrohm Inline Prekoncentrace

• ProfIC Vario 9 – MiPCT - ME

Metrohm: Proces zakoncentrování vzorků pomocí Metrohm Inline Prekoncentrace ProfIC Vario 9 – MiPCT - ME

AOF v odpadní vodě

• dle normy DIN 38409-59

Metrohm: Analýzy AOF v odpadní vodě dle normy DIN 38409-59 (Lanciki, A. (2021) WP-078, Metrohm AG, Switzerland)

Spalovací iontová chromatografie - souhrn

• Rychlé řešení pro stanovení organicky vázaného fluoru
• Vhodné pro větší množství vzorků
• Kvantifikace halogenů a síry
• Kalibrace z jednoho multistandardu pomocí MiPCT-ME
• Metrohm inline prekoncentrace a eliminace matrice
• Řešení od jednoho dodavatele

Záznam webináře – Total PFAS analysis asing Combustion Ion Chromatography

Pokud vás zajímá iontová chromatografie detailněji, jste srdečně zváni do naší demonstrační laboratoře

Metrohm: Demonstrační laboratoř na Univerzitě Karlově v Praze